Kembali ke atas!
twitter

Gravimetri

0 komentar
Posted in




Nama   : Lezy Maidela
NPM   : 1313023045
Pendidikan Kimia 2013 (B)


ANALISIS GRAVIMETRI

Analis gravimetri adalah jenis analisis kuantitatif dimana jumlah spesies dalam suatu material ditentukan dengan mengubah spesies ke produk yang dapat diisolasi secara lengkap dan dapat ditimbang (Ebbing,2010).
  • Faktor-faktor yang memengaruhi keberhasilan analisis gravimetri adalah:
1. Endapan harus begitu tak larut sehingga tidak ada kehilangan yang cukup besar ketika dalam tahap penyaringan. Dalam praktiknya jumlah sisa dalam larutan tidak melebihi 0,1 mg.
2. Sifat fisik endapan harus sedemikian rupa sehingga dapat dengan mudah dipisahkan dari larutan dengan filtrasi, dan dapat dicuci bebas dari pengotor yang larut. Kondisi tersebut mengharuskan ukuran partikel sedemikian rupa sehingga tidak lolos melalui media penyaring, dan bahwa ukuran partikel tidak terpengaruh (atau setidaknya tidak berkurang) oleh proses pencucian.
3. Endapan harus bisa diubah menjadi bahan murni, hal ini dapat dilakukan dengan cara pengapian atau operasi kimia sederhana, seperti penguapan (Vogel, 1989).

Salah satu contoh percobaan dengan menggunakan metode analisis gravimetri adalah percobaan  untuk menentukan kemurnian pupuk ZA yang meliputi pelarutan, pengendapan, pencucian, pemijaran, dan penimbangan.

Alat yang akan digunakan adalah
 (1)Gelas Arloji          (2) Gelas Beker 250 mL  (3) Larutan ZA     (4) Batang Pengaduk   (5)Asbes                    (6) Kompor Listrik
Yang kemudian akan dirangkai seperti berikut:

Kemudian bahan yang akan digunakan adalah:
1. Aquadest
2. Kertas saring Whatman 40
3. Larutan AgNO3 1%
4. Larutan BaCl2.2H2O 5%
5. Pupuk ZA [(NH4)2 SO4] merk Riedel de Haen

Dalam melakukan percobaan ini memerlukan beberapa tahap yaitu pelarutan, pengendapan, pencucian, pemijaran, dan penimbangan. Langkah-langkah pada percobaan ini akan dijelaskan berdasarkan tahap-tahap yang dilakukan sebagai berikut:
1. Tahap Pengendapan
Menimbang Pupuk ZA sebanyak 0,1017 gram dengan gelas arloji menggunakan neraca analitis digital. Kemudian Aquadest sebanyak 50 ml diambil dan dituangkan ke dalam gelas beker 250 ml. Lalu, pupuk ZA [(NH4)2 SO4] yang sudah ditimbang dimasukkan ke dalam gelas beker 250 ml yang berisi aquadest tadi dan diaduk hingga homogen. Gelas beker 250 ml yang berisi larutan ZA [(NH4)2 SO4] tadi dipanaskan di atas kompor listrik dalam keadaan tertutup oleh gelas arloji dan diberi batang pengaduk hingga mendidih. Setelah mendidih, kompor listrik dimatikan kemudian gelas beker diturunkan dari kompor listrik dan larutan didinginkan dengan menggunakan lap basah. 

Kemudian, sebanyak 7,5 ml BaCl2.2H2O 5% diambil dengan pipet ukur sebanyak 10 ml. Barium klorida dihidrat 5 % dimasukkan setetes demi setetes dengan pipet tetes ke dalam larutan ZA yang sudah agak dingin sambil diaduk dengan batang pengaduk. Lalu, larutan dipanaskan lagi dengan kompor listrik hingga mendidih. Setelah mendidih, kompor listrik dimatikan dan gelas beker 250 ml diturunkan. Larutan didinginkan hingga terbentuk endapan dan larutan bening. 

Pengetesan dilakukan dengan cara mengambil 10 ml BaCl2.2H2O 5% dengan pipet ukur 10 ml. Selanjutnya BaCl2.2H2O  5% tersebut dimasukkan ke dalam larutan ZA dengan pipet tetes, setetes demi setetes sampai tidak terjadi aliran endapan (seperti aliran minyak). Volume larutan BaCl2.2H2O 5% yang digunakan selama pengetesan dicatat.

2. Tahap Penyaringan
Kertas saring Whatman 40 (kertas saring bebas abu) dilipat hingga seperempat lingkaran, kemudian dimasukkan ke dalam corong gelas. Kertas saring dibasahi dengan menggunakan aquadest hangat hingga tidak ada rongga. Larutan dituangkan ke corong gelas, sedikit demi sedikit dengan gelas pengaduk hingga semua larutan habis.

3. Tahap Pencucian
Aquadest sebanyak 400 ml dipanaskan dalam gelas beker 500 ml dengan kompor listrik sampai suhu 30°C-40°C dan dimasukkan ke dalam botol semprot. Pencucian dilakukan dengan menyemprotkan aquadest hangat dengan botol semprot pada gelas beker yang dipanaskan untuk larutan ZA berulang-ulang.
Pengetesan dilakukan terhadap filtrat terakhir dengan cara meneteskan  AgNO3 31% pada tetesan terakhir pada gelas arloji. Apabila larutan menjadi keruh, pencucian dilakukan hingga filtrat terakhir bila dilakukan pengetesan AgNO3  1% tidak keruh.

4. Tahap Pemijaran
Krus porselen dicuci dengan air bersih kemudian dikeringkan di dalam oven 60°C selama 15 menit. Krus porselen kemudian didinginkan dalam eksikator selama 10 menit. Krus porselen tersebut diukur beserta tutupnya dengan neraca analitis digital dan hasilnya dicatat. Kertas saring berisi endapan dimasukkan ke dalam krus porselen dan dimasukkan ke dalam muffle dengan tutup krus sedikit terbuka dengan suhu 200-400°C (selama 20 menit). Suhu muffle diturunkan sampai dibawah 200°C setelah muncul asap pada lubang muffle kemudian dibuka tutup krus porselen lalu dipijarkan kembali kedua krus sampai suhu 800°C. Suhu muffle diturunkan sampai suhu dibawah 200°C, lalu krus diambil dengan penjepit besi dan didinginkan di dalam eksikator selama 15 menit. Krus beserta
endapannya ditimbang dengan analitis digital dan dicatat hasilnya.

Dari hasil percobaan diatas didapatkan data sebagai berikut:
Berat krus kosong dan tutup = 17,22 gram
Berat krus kosong dan tutup + endapan = 17,396 gram

Berdasarkan data yang telah didapatkan maka dapat dihitung jumlah endapan BaSO4 dan kemurnian pupuk ZA. Perhitungannya adalah sebagai berikut:
1.      Perhitungan jumlah endapan BaSO4 dari percobaan
Untuk menganalisis berat endapan BaSO4 hasil percobaan digunakan rumus:
mendapan = m krus+tutup+endapan ­– m kruskosong+tutup

dimana, m = berat (gram)
Jadi,
                        mendapan = 17,396 gram - 17,22 gram
                             = 0,177 gram

2.      Menentukan tingkat kemurnian pupuk ZA
a.       Menentukan jumlah mol BaSO4 (endapan)




dimana, n1 = mol BaSO4 (mol)
              m1 = massa BaSO4  (gram)
             Mr1 = berat molekul BaSO4 (gram/mol)

b.      Menentukan massa [(NH4)2 SO4] dalam pupuk ZA



 (NH4)2 SO4 (aq) +  BaCl2 (aq)     BaSO­4 (aq) + 2NH4Cl (aq)



Karena (NH4)2 SO4 dianggap habis bereaksi, maka:
mol BaSO­4  = mol (NH4)2 SO4
 m2 = n2 x Mr2                 
dimana, m2 = massa (NH4)2 SO4 (gram)
  n2  = mol (NH4)2 SO4 (mol)
Mr2 = berat molekul (NH4)2 SO4 (gram/mol).



c.       Menentukan kemurnian pupuk ZA


              dimana, m2= massa (NH4)2 SO4 (gram)
                           m3= massa pupuk ZA (gram)
               

Sehingga, pada percobaan ini didapatkan Berat BaSO4 : 0,177 gram dan kemurnian pupuk ZA: 98,7 % . Kemurnian pupuk ZA merek Riedel-de Haen adalah 99% (Pillai: 2009). Walaupun dengan merek yang sama, namun kemurnian sampel tidak dapat dibandingkan dengan referensi karena pada proses pembuatan maupun lama waktu simpan satu produk dengan produk lain berbeda.




Sumber:

Ebbing, D.D., Gammon, S.D., 2010, “General Chemistry Enhanched Edition” 9th ed., p.158, Cengage Learning, Belmont.
Pillai, S.C., McCormack, D., Colreavy, J., Periyat, P., 2009, “One-Pot Synthesis of Anionic (Nitrogen) and Cationic (Sulfur) Codoped High-Temperature Stable, Visible Light Active, Anatase Photocatalyst”, Journal Phys. Chem. C, Vol. xxx, No. xx, XXXX.
Vogel, A.I., 1989, “Textbook of Quantitative Chemical Analysis” 5th ed., p.418, Longman Scientific & Technical, London.

0 komentar:

Posting Komentar